顶空气相色谱法测定醋酸阿比特龙中8种溶残留溶剂（二）

2.6 晃动性试验

详尽量取“2.2.1”项下比力品溶液过多，顶空定醋分说于室温下部署0、气相一、色谱酸二、法测四、比特6 h，龙中 按“2.1”项下色谱条件进样测定，种溶记实峰面积。残留服从甲醇、溶剂乙醇、顶空定醋乙醚、气相二氯甲烷、色谱酸叔丁基甲基醚、法测正己烷、比特乙酸乙酯、龙中四氢呋喃峰面积的RSD分说为1.25%、1.44%、1.05%、1.72%、1.28%、1.36%、1.22%、1.24%(n=6)，表明供试品溶液在室温下部署6 h内晃动性精采。

2.7 检测限以及定量限

罗致“2.2.1”项下比力品溶液，用空缺溶剂逐级稀释，按“2.1”项下的色谱条件，按基线噪音峰的3倍合计检测限，10倍合计定量限，服从见表1。

2.8 接管率试验

接管加样接管措施测定。分说详尽称取9份阿比特龙样品(批号：190501)，每一份约0.1 g， 置10 ml顶空瓶中，各退出至关于“2.2.1”项下比力品溶液品质浓度80%、100%、120%的溶液各2 ml(每一个品质浓度3份)，再按“2.1”项下色谱条件进样测定，记实峰面积并合计加样接管率，服从见表2。

2.9 样品测定

详尽称取3批醋酸阿比特龙样品0.1 g(批号：19050一、19050二、190503)，置10 ml顶空瓶中，详尽退出空缺溶剂2.0 ml， 混匀，密封，按上述条件顶空进样，记实色谱图以及峰面积，之外标法合计3批样品的残留溶剂量。服从见表3。

3 品评辩说

醋酸阿比特龙在有机溶剂如二氯甲烷、四氢呋喃中消融性很好，简直不溶于水，本措施选用80% N，N-二甲基甲酰胺的水溶液作为空缺溶剂，可能很好地消融样品，同时不干扰样品中残留溶剂的检测。本措施接管顶空进样法，对于微量的残留溶剂也能很好的检测，样品合成光阴约20 min， 分说度、详尽度、精确度均能知足要求，可作为操作醋酸阿比特龙质料药残留溶剂的措施。

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